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對于鉑絲電極，可將一定直徑的鉑絲和銅線焊接在一起，鉑絲的全部（一端的截面露外邊）以及銅線和鉑絲接口處以上的一段距離用環氧樹脂包裹。在每次使用之前鉑絲裸露的一端可以在拋光紙上反復均勻地摩擦進行拋光，這樣可以保證電極的重現性。對于鉑片電極，可取大約10mmx10mm的鉑片及一小段鉑絲在酒精噴燈上燒紅，用鉗子使勁夾住，或在鐵鉆上用小鐵錘輕敲，使二者焊牢。然后將鉑絲的另一端在噴燈上封入玻璃管中。為了導電，在玻璃管中放入少許汞，再插入銅導線。玻璃管口用石蠟密封，以防汞傾出。鉑電極可放在熱稀NaOH酒精溶液中，浸幾分鐘進行除油，然后在熱濃硝酸中浸沈，再用蒸餾水充分沖洗即可得到清潔的鉑電極。